由全国生物计量技术委员会对口负责的《纳升液相色谱仪校准规范》征求意见稿已经起草完成。为了使国家计量技术规范能广泛适用和更具操作性,特向全国有关单位征求意见和建议。意见反馈邮箱,miwei@nim.ac.cn。
纳升液相色谱一般是指使用内径小于100μm的毛细管色谱柱,流速范围在每分钟几十至几百纳升的色谱技术。纳升液相色谱仪是针对纳升级、毛细管、窄径分离而设计的,目的在于获得最高效色谱分辨率、灵敏度及重现性。此外,随着现代分析水平的发展,对分析仪器的要求越来越向着微量、准确、快速发展,对仪器的检测手段及结果的要求越来越严格。
现有的 jjg705-2014 《液相色谱检定规程》主要针对紫外、二极管阵列、荧光、视差、蒸发光散射等检测器的液相色谱仪,并不适用于纳升液相色谱仪。目前,全国对该类仪器的校准还没有统一的技术规范,所以为保证该类仪器检测结果的准确、可比,有必要制定《纳升液相色谱校准规范》,以满足日益增长的需求。
jjf 1071《国家计量校准规范编写规则》、jjf 1001《通用计量术语及定义》和jjf1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。校准方法及计量特性等主要参考了gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》、gb/t 26792-2019 《 高效液相色谱仪 》、 jjg705-2014 液相色谱仪检定规程 、t/caia/yq002-2016《液体微流量测试方法》。
依据jjf 1071《国家计量校准规范编写规则》,本规程在架构上包括:范围、引用文献、术语和计量单位、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔和附录等10个部分。
校准环境条件:
1.环境温度:15℃~35℃;
2.相对湿度:20%~80%;
3.大气压力:(75.0~106.0)kpa;
4.供电电源:交流电压 220 v±22v,频率 50 hz±0.5 hz,并接地良好;
5.室内避免易燃、易爆和强腐蚀性气体及强烈震动、电磁干扰,有良好的通风装置。
校准设备和试剂:
所用计量仪器、仪表等均经计量检定校准并满足量程和精度的要求。
1.电子天平,准确度等级ⅰ级,分度值不大于0.01mg;
2.秒表,分度值不大于0.1s;
3.探针数字温度计,测量范围(4~50)℃,最大允许误差±0.1 ℃;
4.纯水:满足《gb/t 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法》中一级水要求,超声脱气。
5.离心管:0.5ml 离心管。
6.肽段标准物质,相对扩展不确定度一般应不大于 5%(k=2),或根据用户及仪器的技术要求选择。
校准结果处理:
经校准后的仪器应填发校准证书,校准证书应符合 jjf 1071-2010 中 5.12 的要求,并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录参考格式见附录 a,校准证书结果页参考格式见附录 b。
校准结果的测量不确定度:
纳升液相色谱仪校准结果的不确定度按 jjf 1059.1-2012 的要求评定,温度和 fib示值误差的不确定度评定示例见附录 c。
复校时间间隔:
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1年。
本规范为首次发布。本规范适用于纳升液相色谱仪的校准。(更多详情请见附件)
相关资料下载:
纳升液相色谱仪校准规范--征求意见稿.rar